萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區(qū)別于固液萃取,即浸?。?,亦稱抽提(通用于石油煉制工業(yè)),是一種利用相似相溶原理,用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現(xiàn)組分分離的傳質(zhì)分離過程。
固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產(chǎn)量;用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。雖然萃取經(jīng)常被用在化學(xué)試驗中,但它的操作過程并不造成被萃取物質(zhì)化學(xué)成分的改變(或說化學(xué)反應(yīng)),所以萃取操作是一個物理過程。萃取是有機化學(xué)實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。
均勻涂上一層潤滑脂(切勿涂得太厚或使?jié)櫥M入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈,使?jié)櫥鶆蚍植?,看上去透明即可?/div>
2、檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏(用水檢驗),確認不漏水時方可使用,將其放置在合適的并固定在鐵架上的鐵圈中,關(guān)好活塞。
3、將被萃取液和萃取劑(一般為北萃取液體積的1∕3)依次從上口倒入漏斗中,塞緊頂塞(頂塞不能涂潤滑脂)。
4、取下分液漏斗,用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸,左手握住漏斗活塞處,大拇指壓緊活塞,把分液漏斗口略朝下傾斜并前后振蕩:開始振蕩要慢,振蕩后,使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài),下部支管口指向無人處,左手仍握在活塞支管處,用拇子和食指旋開活塞,釋放出漏斗內(nèi)的蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外壓力平衡,此操作也稱“放氣”。如此重復(fù)至放氣時只有很小壓力后,再劇烈振蕩2—3min,然后再將漏斗放回鐵圈中靜置。
5、待兩層液體*分開后,打開頂塞,再將活塞緩緩旋開,下層液體自活塞放出至接受瓶:
(1)若萃取劑的比重小于被萃取液的比重,下層液體盡可能放干凈,有時兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物,也應(yīng)同時放去;然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可從活塞放出,以免被殘留的被萃取液污染。再將下層液體到會分液漏斗中,再用新的萃取劑萃取,重復(fù)上述操作,萃取次數(shù)一般為3—5次。
(2)若萃取劑的比重大于被萃取液的比重,下層液體從活塞放入三角瓶中,但不要將兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物放出;再從漏斗口加入新萃取劑,重復(fù)上述操作,萃取次數(shù)一般為3—5次。
6、將所有的萃取液合并,加入過量的干燥劑干燥。
7、然后蒸去溶劑,根據(jù)化合物的性質(zhì)利用蒸餾、重結(jié)晶等方法純化。